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污泥熱重分析
(1)含油污泥重金屬含量的測定方法
含油污泥中的重金屬含量測定采用常壓消解后電感耦合等離子體質譜法;油泥的消解步驟參見CJ/221-2005城市污水處理廠污泥檢驗方法。
(2)含油污泥的油相組分分析方法
含油污泥中油相組分進行全烴氣相色譜分析,分析參考SY/T 5779-2008石油和沉積有機質烴類氣和色譜分析方法,使用儀器:Agilent7890A氣相色譜儀,測試分材條件:色譜載氣為高純氮氣,進樣口溫度300℃,檢測器FID溫度300℃。載氣流速為恒流1 ml/min,分流進樣,分流比20:1。色譜柱:HP-1彈性石英毛細柱(60m x 0.25mm x 0.25um);桂溫:初溫40℃,保持10min,4℃升溫至70℃,然后再以8℃/min升溫至300℃,保持40min。
分析所用的油相組分采用索氐提取進行提取,提取選用試劑為CH2Cl2,,提取溫度在40℃,提取時間為72h。提取所得的液體通過旋轉蒸發儀蒸掉提取劑后得到的分析所用油相。
(3)含油污泥的渣相成分分析方法
含油污泥渣相的成分分析采用X射線衍射儀與X射線熒光光譜儀分析。測試儀器采用德國布魯克AXS公司的D8FOCUS型XRD衍射儀和日本SHIADZU公司生產的 LAB CENTRE XRF-1800型XPF光譜儀對固體產物進分析。測試樣品的制作步驟如下:將含油污泥提取后所得的渣相組分進行烘干研磨并過325目(44um)分樣策制得測試用樣品。
(4)含油污泥的熱重分析方法
含油污泥的熱重分析采用日本 HITACHI公司生產的STA7300型熱重差熱綜合熱分析儀進行測試分析,對實驗獲得的TG及DTG曲線進行分析。實驗載氣為高純氮氣,流速為100ml/min,升溫速率為10℃/min,從室溫升溫至1000℃。
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